將一定量的試品于酸性介質(zhì)中與碘化鉀起氧化作用，能釋出相當(dāng)量的碘，再以硫代硫酸鈉來滴定碘，然后計算出次氯酸鈉中有效氯的含量。反應(yīng)式如下:
NaClO+ 2KI +H2O → NaCl + 2KOH + I2
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI+ Na2S4O6
精確稱取試品約10克，用水洗入500毫升量瓶中，稀釋至刻度,搖勻。移取試品溶液50毫升，加入預(yù)先放有10%碘化鉀溶液20毫升、水100毫升及6N醋酸溶液15毫升的300毫升錐形瓶中，用0.1N 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，在黃色將近消失前加入淀粉溶液3~5毫升，繼續(xù)滴至藍色消失時為止。
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